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X-8助力完成鉬酸銨分光光度法總磷測定實(shí)驗(yàn)

更新時(shí)間:2022-10-08點(diǎn)擊次數(shù):1981

在水質(zhì)指標(biāo)中,總磷是指水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果,以每升水樣含磷毫克數(shù)計(jì)量,是污水中常測的一種污染物指標(biāo)。為避免因磷的富集導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化,很多行業(yè)對水污染物中的總磷都有相關(guān)的要求。其中,制漿造紙工業(yè)要求水污染物中總磷要控制在1.0 mg/L以下,制糖工業(yè)要求控制在0.5 mg/L以下,皂素工業(yè)要求總磷不得超過0.5 mg/L??偭椎臏y定主要是應(yīng)用鉬酸銨分光光度法完成,依據(jù)的原理是:在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。今元析光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室采用元析觸摸屏系列分光光度計(jì)X-8型驗(yàn)證了這一方法的應(yīng)用,為用戶進(jìn)行儀器選擇提供參考。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

元析X-8觸摸屏紫外可見分光光度計(jì)

分析天平

手提式壓力蒸汽滅菌器

抗壞血酸 分析純AR

過硫酸鉀 分析純AR

鉬酸銨   分析純AR

酒石酸銻鉀  分析純AR

硫酸    優(yōu)級純GR

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 µg/mL

實(shí)驗(yàn)所用水均為去離子水

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 溶液配置

抗壞血酸100 g/L:溶解1 g抗壞血酸于水中,加水稀釋至10 mL,現(xiàn)配現(xiàn)用;

過硫酸鉀50 g/L:將2.5 g過硫酸鉀溶解于水中,加水稀釋至50 mL

硫酸(1+1):將75 mL硫酸緩緩加入75 mL水中,并不斷攪拌;

鉬酸鹽溶液:稱取6.5 g鉬酸銨50 mL水中;0.175 g酒石酸銻鉀50 mL水中;在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入到150 mL硫酸1+1中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,在冷處可保存2個(gè)月;

磷標(biāo)準(zhǔn)使用液2 µg/mL:取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 µg/mL1 mL,加水稀釋至10 mL;再取稀釋后的溶液1 mL,加水稀釋至50 mL現(xiàn)配現(xiàn)用;

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

850 mL具塞比色管分別加入0.00.50、1.003.00、5.00、10.00 mL的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液,加水至25 mL。向比色管中加入4 mL過硫酸鉀,將具塞比色管的塞子蓋緊之后,用紗布和線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中,在高壓蒸汽消毒器中120℃條件下加熱30 min;加熱完成后,待壓力表示數(shù)降0后,取出放冷。冷卻至室溫后加水稀釋至50 mL標(biāo)線。

向每一具塞比色管中加入1 mL抗壞血酸溶液,混勻;30 s后加入2 mL鉬酸鹽溶液,充分混勻。

1.2.3 樣品測試

驗(yàn)證樣室溫放置15 min后,使用光程為10 mm比色皿,在700 nm波長下,X-8觸摸屏紫外可見分光光度計(jì)上進(jìn)行測量,以水作參比,測定試樣的吸光度。以扣除空白試驗(yàn)的吸光度為縱軸,以對應(yīng)的磷的含量為橫軸繪制工作曲線。

2. 結(jié)果計(jì)算

總磷含量以Cmg/L)表示,按下式計(jì)算:

圖片3.png

式中:m試樣測得含磷量,µg;

          V—測定用試樣體積,mL。

3. 數(shù)據(jù)結(jié)果

3.1標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示:

1 標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 


標(biāo)液體積/mL

磷含量(µg)

Abs

扣除空白吸光度A-A0

0.00

0.00

0.0080

0.0000

0.50

1.00

0.0194

0.0114

1.00

2.00

0.0314

0.0234

3.00

6.00

0.0740

0.0660

5.00

10.00

0.1162

0.1082

10.00

20.00

0.2182

0.2102





 


圖片1.png

 

3.2 驗(yàn)證的數(shù)據(jù)如表2所示

2 驗(yàn)證數(shù)據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)磷含量(µg

實(shí)際測試的磷含量(µg

相對誤差

20.00

19.984

0.08%

從驗(yàn)證樣的數(shù)據(jù)來看,驗(yàn)證樣實(shí)際測試的總磷含量為19.984µg,相對誤差為0.08%,結(jié)果可靠。整個(gè)測試*通過儀器的觸屏操作完成,響應(yīng)速度快,圖譜清晰,操作方便,節(jié)省人力。

 

 


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